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為什么你的固相萃取小柱回收率低?看完它就知道原因了
發布時間:2021-12-24   點擊次數:199次
  固相萃取小柱采用新型碳黑材料(球形)為填料,具有高凈化效果,高回收率和高重現性的優良特性,可廣泛應用于農殘分析中,特別是蔬菜水果等色素較高的樣品的前處理中。基質指標吸附型填料 應用 常用于農殘分析中凈化動植物的有機提取液和水果蔬菜等樣品前處理中去除色素等。
 
  固相萃取小柱的原理:
  SPE技術基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相物理萃取過程;也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,保留其中被測物質,再選用適當強度溶劑沖去雜質,然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質,從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質,而讓被測物質流出;或同時吸附雜質和被測物質,再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。
 
  固相萃取小柱回收率低:
  1、可能原因:載樣時流速過快
  解決方法:重力自然載樣或控制載樣流速≤1mL/min。
  2、可能原因:SPE小柱太小
  解決方法:用更大規格的SPE小柱;用選擇性更強的SPE小柱;用載樣量更大的SPE小柱。
  3、可能原因:固相萃取小柱洗脫前SPE小柱清洗溶劑抽干不充分。
  解決方法:充分抽干沖洗溶劑
  4、可能原因:洗脫不充分
  解決方法:增加洗脫劑的體積,增加洗脫劑的強度;用更小規格的SPE小柱。
  5、可能原因:柱活化條件不恰當
  解決方法:根據固定相的不同,正確活化SPE小柱,反相填料,正相填料,離子交換填料。
  6、可能原因:固相萃取小柱樣品溶劑對目標成分的作用力比固定相強
  解決方法:a、選擇對目標成分具有更強選擇性的SPE小柱;b、調整樣品溶劑的pH值,增加目標成分在固定相上的作用力;c、改變樣品溶劑的極性,降低目標成分在溶劑中的作用力。
  7、可能原因:清洗溶劑選擇不當;洗脫能力太強
  解決方法:使用正確的清洗溶劑;選擇洗脫能力更弱的溶劑。
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